ICP-AES를 이용한 고순도 구리의 불순물 분석에서 란탄공침분리분석방법과 전해분석방법의 회수율 비교 연구

Abstract

반도체와 각종 전자제품들에 사용되는 소재가 고성능 사양이 요구되어짐에 따라 고순도 소재의 산업분야 시장도 점차 증가하고 있으며, 각종 고순도 소재를 개발하는 연구들이 활발히 진행되고 있다. 이에 따라 소자 및 회로용 재료의 변화가 기존의 금에서 구리로 변화 하고 있고 여기에 존재하는 불순물은 소자의 성능에 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 또한 국내에서는 최근 5N(99.999 %) 이상의 고순도 동에 대한 관심이 증가하여 제조기술에 대한 연구가 활발히 진행되고 있으며, 연구개발 과정 중 소재의 성능 확인(제품의 순도)을 위해 불순물 시험평가에 GDMS(Glow Discharge Mass Spectrometer) 장비를 활용하여 고순도 동내 존재하는 불순물을 정량하고 있다. 그러나 GDMS 장비의 경우 유지관리와 고가의 장비금액으로 인해 국내에도 1대 정도 존재하는 장비이다. 때문에 일반적인 기업체 또는 시험평가 기관에서 해당 장비를 보유하거나 사용하기는 어려운 실정이다. 연구의 목적으로써, 5N(99.999 %)이상의 고순도 구리의 불순물 종류를 선정하고 란탄공침분리분석법과 전해분석법을 이용하여 5N 고순도 구리에 포함된 불순물의 분석 및 각각의 원소 회수율을 산출하여, 습식장비를 이용한 고순도 구리불순물 분석이 가능함을 확인하였으며, 이를 통해 기업체들이 5N 이상의 고순도 구리 제품의 개발에 있어 시험분석의 신뢰성을 확보하고 비용의 부담을 줄여 제품개발 투자를 늘릴 수 있으며, 제품의 상용화를 앞당겨 국내의 기술력보다 앞서 있는 선진국의 5N 이상의 고순도 구리의 시험분석 기술격차를 줄일 수 있을 것으로 기대된다. 현재 대부분의 고순도 소재의 순도를 확인할 때, 불순물을 시험평가 하여 순도를 확인하는데, 이때 알려진 지정된 불순물의 종류가 국내 규격에는 명확한 기준이 없어 최대한 많은 불순물을 시험하여 순도를 확인하고 있다. 이번 연구에서는 표준화된 기준, 연구논문, 국제거래 기준에 명기되어 있는 불순물의 종류를 파악하여 진행하였다. 국내에서 가장 많이 사용되어지는 KS, ASTM, JIS 기준을 조사하여 고순도 구리에서의 금속원소의 불순물 종류를 파악하였다. 그러나 KS, ASTM, JIS 기준에는 5N 이상의 고순도 구리와 관련한 기준은 없는 실정이므로 여러 문헌들을 통하여 5N 이상의 고순도 동에 관련한 불순물 원소를 지정하였으며, 또한 다른 조건의 시료가 발생 가능함을 대비하여, 앞서 명기한 원소 이외에 다른 원소를 포함하여 총 31종의 원소를 분석하였다, 그리고 이를 분석하기 위해 시료와 동일한 조건의 표준용액을 만들어 연구를 진행 하였으며, Alfa Aesar사의 puratronic6N(99.9999%) 구리 표준물질에 31종의 불순물에 해당하는 MERCK사의 표준용액을 10 mg/L 첨가한 시료를 준비하여 질산란탄 시약을 이용한 공침분리분석법과 전해분석방법을 이용하여 분리한 용액을 ICP로 측정하여 첨가된 표준물질의 회수율을 확인하였다.